合金钢中Si、Mn、P的分析操作流程
( 南京固琦公司理化中心试验室)
一、 Mn的测定：银盐催化-过硫酸铵氧化光度法称样40mg 溶样 加过硫酸铵 稀释 比色试剂及其配制： 1、 硝酸银溶液：（0.2%）：100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸银0.2g。 2、 过硫酸铵：（15%） 100ml水中溶解过硫酸铵15g。分析操作：称取试样40mg于150ml干燥的锥形瓶中，加入10ml硝酸-硝酸银溶液于电炉上加热溶解至无小气泡产生，取下即加10ml过硫酸铵溶液，摇匀，在电炉上煮沸至冒大气泡。取下，加40ml水稀释，摇匀，于第一通道比色，（水作参比）。二、 P的测定:氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法称样50mg 溶解 滴加高锰酸钾 酒石酸钾钠 氟化钠-氯化亚锡还原 比色。试剂及其配制： 1、 酒石酸钾钠：（10%） 2、 钼酸铵：（10%） 3、 酒-钼混和液：1、2试剂等体积混匀 4、 氟化钠：2.4% 5、 氯化亚锡-氟化钠混和液：1g的氯化亚锡溶解于500ml氟化钠溶液中，混匀，（当天配）。 1 6、 高锰酸钾溶液：4% 7、 硝酸：1+3 分析操作：称取50mg试样于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml 1+3的硝酸，于电炉上加热溶解至无小气泡产生时，滴加4滴高锰酸钾至有棕色二氧化锰沉淀生成，取下，加入10ml酒石酸钾钠，摇匀后即加入氟化钠-氯化亚锡混和液，摇匀后，立即于第二通道，以水作参比，测其含量。三、 Si的测定：亚铁还原-硅钼蓝光度法，操作流程：称样30mg 溶解 滴加高锰酸钾 碱性钼酸铵 草酸 硫酸亚铁铵 比色试剂及其配制： 1、 硝酸：1+4 2、 碱性钼酸：18%的碳酸钾和9%的钼酸铵等体积混和 3、 草酸：2.5% 4、 硫酸亚铁铵：1.5% 5、 高锰酸钾：4% 分析步骤：称取30mg样品于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml HNO3，加热溶至无小气泡产生，滴加高锰酸钾至红色不褪，取下加10ml碱性钼酸铵，摇匀，加40ml草酸，摇匀后立即加入40ml硫酸亚铁，摇匀后于第三通道，水作参比，测其含量。